更新時(shí)間:2025/12/11 11:40:35

在橡膠生產(chǎn)過(guò)程中,硫化程度直接影響產(chǎn)品的力學(xué)性能、耐熱性和使用壽命。傳統(tǒng)硫化測(cè)試方法存在耗時(shí)長(zhǎng)、精度低等問(wèn)題,而DSC技術(shù)通過(guò)監(jiān)測(cè)硫化過(guò)程中的熱效應(yīng)變化,能夠快速準(zhǔn)確地評(píng)估硫化程度,為優(yōu)化生產(chǎn)工藝提供科學(xué)依據(jù)。
一、DSC測(cè)試橡膠硫化的基本原理
硫化是橡膠制品到成品的生產(chǎn)過(guò)程,橡膠的硫化程度對(duì)產(chǎn)品性能起著關(guān)鍵性作用。為了盡可能提高產(chǎn)品的生產(chǎn)能力和產(chǎn)品質(zhì)量,通過(guò)優(yōu)化正硫化點(diǎn)來(lái)調(diào)整硫化周期,從而獲得品質(zhì)好的產(chǎn)品。對(duì)于硫化程度的試驗(yàn)很早就總結(jié)形成了各種方法,如拉斷力、模量、伸長(zhǎng)率、硬度、變形、門(mén)尼焦燒、應(yīng)力松弛等測(cè)試方法。此類力學(xué)性能測(cè)試通常需要很長(zhǎng)時(shí)間,有時(shí)還需要大量的近似值。差示掃描量熱儀是一種能夠準(zhǔn)確測(cè)量轉(zhuǎn)變溫度、轉(zhuǎn)變焓的精密儀器,是檢測(cè)彈性體吸熱、放熱過(guò)程特性的熱技術(shù)。利用DSC對(duì)未硫化膠料進(jìn)行時(shí)間—溫度試驗(yàn),得到相關(guān)的交聯(lián)反應(yīng)熱曲線(△H,焓),發(fā)現(xiàn)隨著硫化程度的增加,△H減少,膠料達(dá)到正硫化時(shí)趨向零,甚至觀察到吸熱現(xiàn)象。
二、實(shí)驗(yàn)的操作步驟
1、實(shí)驗(yàn)儀器:DZ-DSC400差示掃描量熱儀

2、實(shí)驗(yàn)樣品:樣品制備需注意代表性和均勻性。通常取硫化不同階段的橡膠樣品,切成約5-10mg的薄片,放入鋁坩堝中。
3、實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置:升溫速率通常選擇10℃/min,溫度范圍根據(jù)橡膠類型確定,一般為室溫至250℃。氣氛控制方面,為避免氧化影響,通常采用氮?dú)獗Wo(hù),流速為50-100ml/min。
4、測(cè)量圖譜:

硫化后的樣品

未硫化的樣品
5、圖譜分析:
橡膠硫化過(guò)程在DSC曲線上表現(xiàn)出明顯的特征。初始階段,由于橡膠分子鏈開(kāi)始交聯(lián),會(huì)出現(xiàn)一個(gè)明顯的放熱峰。隨著硫化反應(yīng)的進(jìn)行,放熱峰逐漸增強(qiáng),達(dá)到峰值后又逐漸減弱,直至反應(yīng)結(jié)束。不同類型的橡膠具有不同的硫化熱特性。例如,天然橡膠的硫化放熱峰通常出現(xiàn)在140-160℃之間,而丁苯橡膠的放熱峰則在150-170℃范圍內(nèi)。通過(guò)分析放熱峰的位置、形狀和面積,可以判斷橡膠的硫化反應(yīng)速率和程度。
三、DSC技術(shù)在橡膠行業(yè)中的應(yīng)用
DSC測(cè)試技術(shù)在橡膠行業(yè)的應(yīng)用具有重要價(jià)值。首先,它能夠顯著縮短硫化測(cè)試時(shí)間,從傳統(tǒng)方法的數(shù)小時(shí)縮短到幾十分鐘,大大提高了生產(chǎn)效率。其次,測(cè)試精度高,能夠檢測(cè)到微小的硫化程度變化,有助于控制產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性。
在工藝優(yōu)化方面,DSC技術(shù)可以幫助確定硫化溫度、時(shí)間和壓力等參數(shù)。通過(guò)系統(tǒng)研究不同工藝條件下的DSC曲線變化,可以建立硫化工藝參數(shù)與產(chǎn)品性能之間的關(guān)系模型,實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的調(diào)控。
對(duì)于新材料開(kāi)發(fā),DSC技術(shù)能夠快速評(píng)估不同配方橡膠的硫化特性,加速新產(chǎn)品研發(fā)進(jìn)程。同時(shí),在質(zhì)量控制環(huán)節(jié),DSC測(cè)試可以作為一種快速檢測(cè)手段,及時(shí)發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量問(wèn)題。
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
DSC技術(shù)為橡膠硫化程度測(cè)試提供了一種高效、準(zhǔn)確的方法,不僅提高了產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率,還為工藝優(yōu)化和新材料開(kāi)發(fā)提供了有力支持。隨著橡膠行業(yè)對(duì)產(chǎn)品性能要求的不斷提高,DSC技術(shù)的應(yīng)用前景將更加廣闊。
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